發(fā)布日期：2022/09/23

滴定分析是將已知準(zhǔn)確濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液滴加到被測物質(zhì)的溶液中直至所加溶液物質(zhì)的量按化學(xué)計量關(guān)系恰好反應(yīng)完全，然后根據(jù)所加標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度和所消耗的體積，計算出被測物質(zhì)含量的分析方法。由于這種測定方法是以測量溶液體積為基礎(chǔ)，故又稱為容量分析。

 

滴定分析通常用于測定常量組分，即被測組分的含量一般在1%以上，有時也可以用于測定微量組分。滴定分析法比較準(zhǔn)確，在較好情況下，測定的相對誤差不大于約0.2%，這是很多其他分析手段所不可比擬的。滴定分析實(shí)驗基本流程包括：儀器的檢漏(滴定管、容量瓶)、洗滌；基準(zhǔn)物質(zhì)和試樣等的稱量；溶液配制；標(biāo)定和滴定；數(shù)據(jù)處理。以下就實(shí)驗基本流程展開對儀器的洗滌、使用、操作方法及注意事項進(jìn)行說明。

 

1、滴定管的使用：
（1）使用前的準(zhǔn)備洗滌：自來水→洗液→自來水→蒸餾水。
涂凡士林：活塞的大頭表面和活塞槽小頭的內(nèi)壁。
檢漏：將滴定管內(nèi)裝水至最高標(biāo)線，夾在滴定管夾上放置2分鐘。酸式滴定管：用濾紙檢查活塞兩端和管夾是否有水滲出，然后將活塞旋轉(zhuǎn)1800，再檢查一次。堿式滴定管：放置2分鐘，如果漏水應(yīng)更換橡皮管或大小合適的玻璃珠。
潤洗：為保證滴定管內(nèi)的標(biāo)準(zhǔn)溶液不被稀釋，應(yīng)先用標(biāo)準(zhǔn)溶液洗滌滴定管3次，每次5~10mL 。
裝液：左手拿滴定管，使滴定管傾斜，右手拿試劑瓶往滴定管中倒溶液，直至充滿零刻線以上。
排氣泡：酸式滴定管尖嘴處有氣泡時，右手拿滴定管上部無刻度處，左手打開活塞，使溶液迅速沖走氣泡；堿式滴定管有氣泡時，將橡皮塞向上彎曲，兩手指擠壓玻璃珠，使溶液從管尖噴出，排除氣泡。
調(diào)零點(diǎn)：調(diào)整液面與零刻度線相平，初讀數(shù)為“0.00mL”。
讀數(shù)：a.讀數(shù)時滴定管應(yīng)豎直放置；b.注入或放出溶液時，應(yīng)靜置1~2分鐘后再讀數(shù)；c.初讀數(shù)最好為0.00mL；d.無色或淺色溶液讀彎月面最低點(diǎn)，視線應(yīng)與彎月面水平相切；e.深色溶液應(yīng)讀取液面上緣最高點(diǎn)；f.讀取時要估讀一位。

（2）滴定操作：將滴定管夾在右邊。

酸式滴定管：活塞柄向右，左手從滴定管后向右伸出，拇指在滴定管前，食指及中指在管后，三指平行的輕輕拿住活塞柄。注意：不要向外用力，以免推出活塞。
堿式滴定管：左手拇指在前，食指在后，捏住橡皮管中玻璃珠的上方，使其與玻璃珠之間形成一條縫隙，溶液即可流出。注意：不要捏玻璃珠下方的橡皮管，也不可使玻璃珠上下移動，否則空氣進(jìn)入形成氣泡。
邊滴邊搖瓶：滴定操作可在錐形瓶或燒杯內(nèi)進(jìn)行。在錐形瓶中進(jìn)行滴定，用右手的拇指、食指和中指拿住錐形瓶，其余兩指輔助在下側(cè)，使瓶底離滴定臺高約2~3cm，滴定管下端深入瓶口內(nèi)約1cm。左手控制滴定速度，便滴加溶液，邊用右手搖動錐形瓶，邊滴邊搖配合好。

 

2、滴定操作的注意事項：
①滴定時，最好每次都從0.00 mL開始。
②滴定時，左手不能離開旋塞，不能任溶液自流。
③搖瓶時，應(yīng)轉(zhuǎn)動腕關(guān)節(jié)，使溶液向同一方向旋轉(zhuǎn)（左旋、右旋均可）。不能前后振動，以免溶液濺出。搖動還要有一定的速度，一定要使溶液旋轉(zhuǎn)出現(xiàn)一個漩渦，不能搖得太慢，影響化學(xué)反應(yīng)的進(jìn)行。
④滴定時，要注意觀察滴落點(diǎn)周圍顏色變化，不要去看滴定管上的刻度變化。
⑤滴定速度控制方面連續(xù)滴加：開始可稍快，呈“見滴成線”，這時為10mL/min，即，每秒3~4滴左右。注意不能滴成“水線”，這樣，滴定速度太快。間隔滴加：接近終點(diǎn)時，應(yīng)改為一滴一滴的加入，即加一滴搖幾下，再加再搖。半滴滴加：最后是每加半滴，搖幾下錐形瓶，直至溶液出現(xiàn)明顯的顏色使一滴懸而不落，沿器壁流入瓶內(nèi)，并用蒸餾水沖洗瓶頸內(nèi)壁，再充分搖勻。
⑥半滴的控制和吹洗：用酸管時，可輕輕轉(zhuǎn)動旋塞，使溶液懸掛在出口管嘴上，形成半滴，用錐形瓶內(nèi)壁將其沾落，再用洗瓶吹洗。對于堿管，加上半滴溶液時，應(yīng)先松開拇指和食指，將懸掛的半滴溶液沾在錐形瓶內(nèi)壁上，再放開無名指和小指，這樣可避免出口管尖出現(xiàn)氣泡。滴入半滴溶液時，也可采用傾斜錐形瓶的方法，將附于壁上的溶液涮至瓶中，這樣可以避免吹洗次數(shù)太多，造成被滴物過度稀釋。

 

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