發(fā)布日期：2024/08/19

標(biāo)準(zhǔn)溶液的國標(biāo)規(guī)定及注意事項(xiàng)

 

標(biāo)準(zhǔn)溶液在化學(xué)分析、實(shí)驗(yàn)室研究以及工業(yè)生產(chǎn)中扮演著重要角色。這些標(biāo)準(zhǔn)溶液通常具有確定的濃度和純度，用于校準(zhǔn)儀器、測定未知物質(zhì)的濃度或進(jìn)行其他定量分析。

 

01化學(xué)檢驗(yàn)常用的標(biāo)準(zhǔn)溶液

 

標(biāo)準(zhǔn)溶液名稱	濃度表示方法 濃度常用單位	有效數(shù)字位數(shù)	配制方法	用途
滴定分析用 標(biāo)準(zhǔn)溶液 （標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液）	物質(zhì)的量濃度 （CB） mol/L	4位	1.基準(zhǔn)物質(zhì)可直接配制 2.非標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)采用標(biāo)定法	主要用于試樣主體成分常量成分分析
雜質(zhì)測定用 標(biāo)準(zhǔn)溶液 （包括：元素標(biāo)準(zhǔn)溶液、標(biāo)準(zhǔn)比對溶液）	質(zhì)量濃度 （ρB） mg/mL、μg/mL	2位 最多3位	1.用優(yōu)級純試劑直接配制 2.用高純試劑、專用試劑直接配制	主要用于對樣品中微量成分定量、半微量或限量分析
pH測定用 標(biāo)準(zhǔn)緩沖液	物質(zhì)的量濃度 （CB）	3位	具有準(zhǔn)確的數(shù)值，由pH基準(zhǔn)試劑配制	用于對酸度計(jì)（pH計(jì)）的校準(zhǔn)（定位）

 

02滴定分析用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備

 

1.一般規(guī)定(GB/T601《滴定分析用標(biāo)準(zhǔn)溶液制備》)

 

GB/T 601-2016對滴定分析用標(biāo)準(zhǔn)溶液制備的一般要求：

序號(hào)	項(xiàng)目	具體要求
1	試劑純度/實(shí)驗(yàn)用水	分析純以上/至少應(yīng)符合GB/T6682中三級水的規(guī)格
2	1.制標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的溫度 2.分析天平、砝碼、滴定管、容量瓶、單標(biāo)線吸管	1.制備標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度，系指20℃時(shí)的濃度標(biāo)定和使用時(shí)，如有溫差，按GB/T601附錄A補(bǔ)正 2.均須定期校正
3	標(biāo)定、使用時(shí)：滴定速度	一般應(yīng)保持在6mL/min—8mL/min
4	稱量工作基準(zhǔn)試劑的質(zhì)量	小于等于0.5g：按精確至0.01mg；大于0.5g：按精確至0.1mg稱量
5	制備時(shí)：濃度值	應(yīng)在規(guī)定濃度值的±5%范圍以內(nèi)
6	標(biāo)定標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度	須兩人進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，分別各做四平行；兩人共八平行測定結(jié)果極差的相對值不得大于臨界極差的相對值0.18%（每人四平行要求不大于0.15%）。取兩人八平行測定結(jié)果的平均值為測定結(jié)果。運(yùn)算過程中保留五位有效數(shù)字，濃度值報(bào)出結(jié)果取四位有效數(shù)字。
7	濃度平均值的擴(kuò)展不確定度	一般不應(yīng)大于0.2%
8	低濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制	配制濃度≤0.02mol/L的標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)： 1.臨用前用濃標(biāo)準(zhǔn)溶液以新煮沸冷卻水稀釋 2.必要時(shí)重新標(biāo)定
9	儲(chǔ)存標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的容器	材料不應(yīng)與溶液起理化作用，壁厚最薄處不小于0.5mm
10	保存時(shí)間	常溫（15℃～25℃）下，保存時(shí)間一般不超過2個(gè)月，渾濁后重新配制

 

2.配制和標(biāo)定方法

 

(1)直接配制法

準(zhǔn)確稱取一定質(zhì)量的物質(zhì)，溶解于適量水后定量轉(zhuǎn)入容量瓶中，用水稀至刻度，然后根據(jù)稱取物質(zhì)的質(zhì)量和容量瓶的體積即可計(jì)算出該標(biāo)準(zhǔn)溶液的準(zhǔn)確濃度。

 

(2)標(biāo)定法

非基準(zhǔn)物質(zhì)先配置成近似(略高)所需濃度溶液，再用基準(zhǔn)物質(zhì)測定其準(zhǔn)確濃度，這一操作稱為標(biāo)定。

 

3.能用于直接配制或標(biāo)定標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的物質(zhì)，稱為基準(zhǔn)物質(zhì)。

 

基準(zhǔn)物質(zhì)必須符合下列要求：

　　①物質(zhì)必須具有足夠的純度，其純度要求達(dá)到99.9%以上;而雜質(zhì)含量應(yīng)低    于滴定分析所允許的誤差限度;

　?、谖镔|(zhì)的組成(包括：其結(jié)晶水含量)應(yīng)恒定并與化學(xué)式相符;

　?、墼噭┬再|(zhì)穩(wěn)定，不易吸收空氣中水分、二氧化碳或發(fā)生其他化學(xué)變化;

　?、芫哂休^大的摩爾質(zhì)量。

能夠滿足上述要求的物質(zhì)稱為基準(zhǔn)物質(zhì)，如，無水碳酸鈉、鄰苯二甲酸氫鉀、重鉻酸鉀、氧化鋅、碳酸鈣等。對于如，鹽酸、氫氧化鈉、高錳酸鉀、硫代硫酸鈉等不符合基準(zhǔn)物質(zhì)條件的試劑，不能用直接法配制標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液，需要采用間接法。

 

4.制備標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的注意事項(xiàng)

 

在配制和標(biāo)定滴定溶液時(shí)，必須注意盡可能地降低操作中的誤差，其中最重要的是：

　　(1)試樣質(zhì)量不能太小，以保證分析結(jié)果的準(zhǔn)確度，一般分析天平的稱量誤差為±0.0002g，因此，試樣量必須大于0.0002g。而滴定管讀數(shù)常有±0.02mL的誤差，所以消耗滴定劑的體積必須在20mL以上。

　　(2)應(yīng)使用校準(zhǔn)過的儀器。通常應(yīng)將所使用的設(shè)備、量器如滴定管、容量瓶、移液管等做相對校準(zhǔn)。

　　(3)標(biāo)定標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液于測定試樣組分時(shí)的實(shí)驗(yàn)條件，應(yīng)力求一致，以便抵消實(shí)驗(yàn)過程中的系統(tǒng)誤差。

 

03雜質(zhì)測定用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備

 

GB/T602對雜質(zhì)測定用標(biāo)液制備的一般規(guī)定：

序號(hào)	項(xiàng)目	具體要求
1	配置標(biāo)準(zhǔn)用水	至少符合GB/T6682中二級水的規(guī)格
2	所用試劑純度	應(yīng)為優(yōu)級純
3	移液管每次量取體積V	0.05mL≤V＜2.00mL
4	保存期	常溫（15～25℃）下一般為2個(gè)月； 當(dāng)出現(xiàn)渾濁、沉淀或顏色變化時(shí)重新配制

 

04注意事項(xiàng)

1、試劑純度：用于配制標(biāo)準(zhǔn)溶液的試劑純度應(yīng)在分析純以上，且性質(zhì)穩(wěn)定，不易揮發(fā)和發(fā)生其他變化。

2、實(shí)驗(yàn)用水：配制標(biāo)準(zhǔn)溶液的實(shí)驗(yàn)用水應(yīng)符合相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)，如GB/T 6682中三級水的規(guī)格。

儀器校準(zhǔn)：配制過程中使用的分析天平、滴定管、容量瓶等儀器需按計(jì)量檢定規(guī)程要求檢定或校準(zhǔn)。

3、標(biāo)定方法：標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定應(yīng)嚴(yán)格按照規(guī)定的方法進(jìn)行，以確保濃度的準(zhǔn)確性。

4、保存條件：配制好的標(biāo)準(zhǔn)溶液應(yīng)妥善保存，避免光照、高溫等不利因素的影響，以保證其穩(wěn)定性和準(zhǔn)確性。